4a 분자 체가 아세토 니트릴을 치료하는 데 얼마나 걸립니까?
활성화 된 4a 분자 체가 아세토 니트릴을 탈수 처리하는 과정에서 혼탁 해지면 먼저 물로 씻은 다음 활성화를 위해 머플 퍼니스에 넣은 다음 탁도가 처리되지 않도록 사용할 수 있습니다.
4a형 분자체에 의한 아세토니트릴 처리용 수분제거방법
1. 오산화인을 넣고 오산화인이 노랗게 변하지 않을 때까지 환류시키고 질소 보호하에 증기를 내십시오.
2. 여섯 여덟 시간 동안 칼슘 수소화물과 환류를 추가하고 질소 보호하에 증기를 빼내십시오.
3. 물을 제거하는 분자 체, 약 300 °에서 6-8 시간 동안 4A 분자체를 건조시키고 질소 보호하에 실온으로 식히고 질소 보호하에 아세토 니트릴에 첨가하거나 건조한 환경에서 12 시간 이상 방치하십시오.
4. 실리카 겔 또는 4A 분자체를 추가하여 아세토 니트릴에서 물을 제거한 다음 칼슘 하이드라이드를 넣고 수소가 더 이상 방출되지 않을 때까지 저어 아세트산을 제거하여 소량의 물 만 남깁니다. 그런 다음 높은 환류율로 증류하여 습기가 들어 가지 않도록주의하십시오. 이러한 이유로, 칼슘 하이드라이드에 환류하거나, 증류 플라스크에 0.5%-1% 오산화인을 첨가하여 남아있는 물의 대부분을 제거한다. 오산화인은 오렌지색 폴리머를 형성하기 때문에 과도하게 피해야합니다.
5. (1) 예비 수분 제거 아세토니트릴을 용기에 넣고 4A 분자체 (건조 분자 체)에 넣고 12 시간 동안 밀봉 된 용기에 넣습니다.
(2) 정류. 예비 수분 제거 후 용액을 둥근 바닥 플라스크에 붓고 적절한 양의 오산화인을 첨가하고 자기 교반 로터를 사용합니다. 오산화인이 더 이상 색이 어두워지지 않을 때까지 증류하십시오 (보통 5 ~ 6 시간). 디스펜서 내의 용액이 방출되었다 (용액이 들어있는 병을 세척하고 헤어 드라이어로 건조하는 데 사용됨). 그 후, 용액을 함유하는 병을 밀봉하고 디스펜서의 하단에 연결하고, 가열을 계속하여 나머지 용액을 증류하여 약 100ml를 남겼다. 참고 : 용액은 과정 내내 끓는 상태를 유지해야합니다.
(3) 보존 : 정류 된 용액을 건조한 분자체에 넣고 빛으로부터 멀리 떨어진 밀폐 된 장소에 보관하십시오.
6. 아세토니트릴은 물과 알코올과 무한히 섞일 수 있으며 물로 이진 공비 로프를 형성 할 수 있습니다. 그것의 구성과 공비 로프는 다음과 같습니다 : 공비 로프 : 섭씨 77도 (101.33kpa), 아세토 니트릴 함량 77 % (W) 아세토 니트릴 탈수, 아세토 니트릴과 물로 인해 무한히 혼화성이며 아세토 니트릴은 탈수하기가 어렵습니다. 아세토니트릴과 물은 공비 밧줄을 형성 할 수 있지만 물은 분리 될 수 없습니다. 추가 정제를 위해, 무수 염화칼슘으로 건조시키고, 0.5-1% 오산화인(P2O5)을 가하여 여과하고, 상압 증류 후 환류시킬 수 있다. 오산화인(P2O5)이 더 이상 착색되지 않을 때까지 이 작업을 반복한 다음 새로 녹인 무수 탄산칼륨(K2CO3)을 증류에 첨가하여 미량의 오산화인(P2O5)을 제거합니다.
7. 아세토니트릴에 오산화인 (5-10g / V)을 넣고 2-3 일 동안 환류 한 다음 증기를 내밀어 대부분의 물을 제거 할 수 있습니다. 염화칼슘 건조 튜브는 환류 중에 응축기 튜브에 첨가해야합니다. 오산화인의 과도한 첨가는 오렌지색 중합체가 형성 될 수 있으므로 피해야합니다. 소량의 탄산칼륨을 재증류를 위해 증류된 아세토니트릴에 첨가하여 미량의 오산화인을 제거할 수 있으며, 최종적으로 분별을 위해 분별탑을 사용한다. 그것은 매우 번거롭지 만, 그것을 꺼내는 것이 더 깨끗합니다.
8. KMnO4 및 K2CO3로 8 시간 동안 환류 한 다음 P2O5가있는 둥근 바닥 플라스크에 증기를 공급하십시오. 추가로 5시간 동안 환류시킨 다음, 증발시켰다.
4a형 분자체에 의한 아세토니트릴 처리용 수분제거방법
1. 오산화인을 넣고 오산화인이 노랗게 변하지 않을 때까지 환류시키고 질소 보호하에 증기를 내십시오.
2. 여섯 여덟 시간 동안 칼슘 수소화물과 환류를 추가하고 질소 보호하에 증기를 빼내십시오.
3. 물을 제거하는 분자 체, 약 300 °에서 6-8 시간 동안 4A 분자체를 건조시키고 질소 보호하에 실온으로 식히고 질소 보호하에 아세토 니트릴에 첨가하거나 건조한 환경에서 12 시간 이상 방치하십시오.
4. 실리카 겔 또는 4A 분자체를 추가하여 아세토 니트릴에서 물을 제거한 다음 칼슘 하이드라이드를 넣고 수소가 더 이상 방출되지 않을 때까지 저어 아세트산을 제거하여 소량의 물 만 남깁니다. 그런 다음 높은 환류율로 증류하여 습기가 들어 가지 않도록주의하십시오. 이러한 이유로, 칼슘 하이드라이드에 환류하거나, 증류 플라스크에 0.5%-1% 오산화인을 첨가하여 남아있는 물의 대부분을 제거한다. 오산화인은 오렌지색 폴리머를 형성하기 때문에 과도하게 피해야합니다.
5. (1) 예비 수분 제거 아세토니트릴을 용기에 넣고 4A 분자체 (건조 분자 체)에 넣고 12 시간 동안 밀봉 된 용기에 넣습니다.
(2) 정류. 예비 수분 제거 후 용액을 둥근 바닥 플라스크에 붓고 적절한 양의 오산화인을 첨가하고 자기 교반 로터를 사용합니다. 오산화인이 더 이상 색이 어두워지지 않을 때까지 증류하십시오 (보통 5 ~ 6 시간). 디스펜서 내의 용액이 방출되었다 (용액이 들어있는 병을 세척하고 헤어 드라이어로 건조하는 데 사용됨). 그 후, 용액을 함유하는 병을 밀봉하고 디스펜서의 하단에 연결하고, 가열을 계속하여 나머지 용액을 증류하여 약 100ml를 남겼다. 참고 : 용액은 과정 내내 끓는 상태를 유지해야합니다.
(3) 보존 : 정류 된 용액을 건조한 분자체에 넣고 빛으로부터 멀리 떨어진 밀폐 된 장소에 보관하십시오.
6. 아세토니트릴은 물과 알코올과 무한히 섞일 수 있으며 물로 이진 공비 로프를 형성 할 수 있습니다. 그것의 구성과 공비 로프는 다음과 같습니다 : 공비 로프 : 섭씨 77도 (101.33kpa), 아세토 니트릴 함량 77 % (W) 아세토 니트릴 탈수, 아세토 니트릴과 물로 인해 무한히 혼화성이며 아세토 니트릴은 탈수하기가 어렵습니다. 아세토니트릴과 물은 공비 밧줄을 형성 할 수 있지만 물은 분리 될 수 없습니다. 추가 정제를 위해, 무수 염화칼슘으로 건조시키고, 0.5-1% 오산화인(P2O5)을 가하여 여과하고, 상압 증류 후 환류시킬 수 있다. 오산화인(P2O5)이 더 이상 착색되지 않을 때까지 이 작업을 반복한 다음 새로 녹인 무수 탄산칼륨(K2CO3)을 증류에 첨가하여 미량의 오산화인(P2O5)을 제거합니다.
7. 아세토니트릴에 오산화인 (5-10g / V)을 넣고 2-3 일 동안 환류 한 다음 증기를 내밀어 대부분의 물을 제거 할 수 있습니다. 염화칼슘 건조 튜브는 환류 중에 응축기 튜브에 첨가해야합니다. 오산화인의 과도한 첨가는 오렌지색 중합체가 형성 될 수 있으므로 피해야합니다. 소량의 탄산칼륨을 재증류를 위해 증류된 아세토니트릴에 첨가하여 미량의 오산화인을 제거할 수 있으며, 최종적으로 분별을 위해 분별탑을 사용한다. 그것은 매우 번거롭지 만, 그것을 꺼내는 것이 더 깨끗합니다.
8. KMnO4 및 K2CO3로 8 시간 동안 환류 한 다음 P2O5가있는 둥근 바닥 플라스크에 증기를 공급하십시오. 추가로 5시간 동안 환류시킨 다음, 증발시켰다.